Validación del método del ácido ascórbico para la determinación de fósforo total y ortofosfato en agua potable, natural y residual en el licam sena-ccit
Este trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de Ortofosfatos y Fósforo Total en muestras de agua potable, natural y residual por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el laboratorio de...
- Autores:
-
Gomez Salazar, Maria Camila
- Tipo de recurso:
- Trabajo de grado de pregrado
- Fecha de publicación:
- 2019
- Institución:
- Universidad de Córdoba
- Repositorio:
- Repositorio Institucional Unicórdoba
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- Acceso en línea:
- https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/2595
- Palabra clave:
- Validación
Ácido ascórbico
Fósforo total
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Este trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de Ortofosfatos y Fósforo Total en muestras de agua potable, natural y residual por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del SENA-CCIT, de acuerdo al método 4500-P E. del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017, adicionalmente se verifico que los datos obtenidos cumplieran con los criterios establecidos en el procedimiento de control de calidad analítico LICAM-PTA-001. Para la validación de esta metodología para la cuantificación de Ortofosfatos y Fósforo Total se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, incertidumbre, límite de detección y límite de cuantificación. Los límites de cuantificación establecidos para Ortofosfatos y Fosforo Total fueron de "0.05mg P-" 〖"PO" 〗_"4" ^"3-" /L y 〖"0.1 mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" respectivamente, la exactitud del método evaluada como porcentajes de recuperación y porcentaje de error cumplió con lo establecido por el procedimiento control de calidad analítico LICAM-PTA-001 de acuerdo al rango de concentraciones analizadas. Adicionalmente se determinó la incertidumbre, en unidades de 〖"mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" , para Ortofosfatos, obteniéndose valores de ± 0.007 para rango bajo, ± 0.024 para rango medio y ± 0.041 para rango alto, mientras que para el método de Fósforo Total se obtuvieron valores de ± 0.015 para rango bajo, ± 0.030 para rango medio y ± 0.042 para rango alto. |
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AOAC. (2016). Guidelines for Standard Method Performance Requirements. En AOAC Official Methods of Analysis. Appendix F. APHA, AWWA, & WEF. (2017). «Standard Methods» For the Examination of Water (23 ed.). Madrid: Díaz de Santos, S. A. Behran, J. (1996). Fundamentos De La Quimica General E Inorganica. Barcelona: Reverté. Dosal, M. A., & Villanueva-Marzo, M. (2008). INTRODUCCIÔN A LA METROLOGÎA QUÎMICA - CURVAS DE CALIBRACIÓN EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOS. En Antología de Química Analítica Experimental. EURACHEM/CITAC. (2012). Cuantificación de la Incertidumbre en Medidas Analiticas (1 ed.). España: Eurolab. Eurolab. (2016). Guia Eurachem: La Adecuacion al Uso de los Metodos Analiticos- Una Guia de Laboratorio para Validacion de Metodos y Temas Relacionados. En E.-E. P. Colaboradores. Gomez-Garces. (2014). validacion de un metodo analitico para la deerminacion de fosforo total en agua potable mediante el metodo del acido ascorbico . Monteria: Universidad de Cordoba. Gutiérrez, M. R.-A. 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Para la validación de esta metodología para la cuantificación de Ortofosfatos y Fósforo Total se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, incertidumbre, límite de detección y límite de cuantificación. Los límites de cuantificación establecidos para Ortofosfatos y Fosforo Total fueron de "0.05mg P-" 〖"PO" 〗_"4" ^"3-" /L y 〖"0.1 mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" respectivamente, la exactitud del método evaluada como porcentajes de recuperación y porcentaje de error cumplió con lo establecido por el procedimiento control de calidad analítico LICAM-PTA-001 de acuerdo al rango de concentraciones analizadas. Adicionalmente se determinó la incertidumbre, en unidades de 〖"mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" , para Ortofosfatos, obteniéndose valores de ± 0.007 para rango bajo, ± 0.024 para rango medio y ± 0.041 para rango alto, mientras que para el método de Fósforo Total se obtuvieron valores de ± 0.015 para rango bajo, ± 0.030 para rango medio y ± 0.042 para rango alto.RESUMEN ..................................................................................................................... 1INTRODUCCIÓN .......................................................................................................... 22. MARCO TEÓRICO .................................................................................................... 42.1. Antecedentes ...................................................................................................... 42.2. Fósforo ................................................................................................................. 52.2.1. Generalidades .................................................................................................. 62.2.2. El fósforo y el medio ambiente ..................................................................... 62.2.3. Ciclo del fósforo .............................................................................................. 72.2.4. Presencia de Fósforo ...................................................................................... 92.3. Marco Legal ........................................................................................................ 102.3.1. Normatividad ................................................................................................. 102.4. Determinación De Fósforo Soluble ................................................................ 122.5. Determinación De Fosforo Soluble Por El Método Del Ácido Ascórbico ... 132.5.1. Principio del método ...................................................................................... 132.5.2. Interferencia del método ............................................................................... 132.5.3. La concentración mínima detectable ........................................................... 142.6. Espectrofotometría Ultravioleta –Visible ........................................................ 142.7. Validación De Métodos Analíticos ................................................................... 162.7.1. Límite de Detección ........................................................................................ 162.7.2. Límite de cuantificación ................................................................................. 172.7.3. Linealidad ........................................................................................................ 182.7.3.1. Rango lineal .................................................................................................. 192.7.3.2. Ecuación de la recta ................................................................................... 202.7.3.3. Coeficiente de correlación y coeficiente de determinación ................. 202.7.3.4. Varianza residual constante (homocesdasticidad) ................................. 212.7.3.5. Análisis de varianza: ANOVA .................................................................... 212.7.3.6. Homogeneidad de varianzas ................................................................... 222.7.3.7. Normalidad de Residuales ....................................................................... 222.7.3.8. Coeficiente de variación de del factor respuesta (f) ............................. 232.7.3.9. Significancia estadística de la desviación estándar de la pendiente ... 232.7.3.10. Sensibilidad ................................................................................................ 242.7.3.11. Intervalo lineal ........................................................................................... 252.7.3.12. Intervalo de trabajo o de lectura directa ................................................ 252.7.3.13. Intervalo de aplicación del método ......................................................... 252.7.4. Exactitud .......................................................................................................... 252.7.5. Precisión .......................................................................................................... 272.7.6. Incertidumbre ............................................................................................... 282.7.6.1. Tipos de incertidumbre ............................................................................ 292.7.6.2. Identificación de las fuentes de incertidumbre ..................................... 312.7.6.3. Funciones de distribución ........................................................................ 312.7.6.4. Fuentes y valores comunes de incertidumbre ..................................... 332.7.6.4.1. Incertidumbre asociada a la medición de masa o peso: .................. 332.7.6.4.2. Incertidumbre asociada a la medición del volumen .......................... 342.7.6.4.3. Incertidumbre en la Preparación de Estándares ................................ 352.7.6.4.4. Incertidumbre asociada a la curva de calibrado ................................. 362.7.6.5. Calculo de la incertidumbre combinada ................................................. 372.7.6.5.1. Incertidumbre estándar combinada ..................................................... 372.7.6.5.2. La incertidumbre expandida .................................................................. 372.7.6.6. Reporte de Incertidumbre ....................................................................... 383. OBJETIVOS ........................................................................................................... 393.1. Objetivo General ............................................................................................. 393.2. Objetivos Específicos ....................................................................................... 394. METODOLOGÍA.................................................................................................... 404.1. Parte Experimental-Ortofosfatos .................................................................. 404.1.1. Materiales, Equipos y Reactivos ................................................................. 404.1.2. Muestreo y Preservación ............................................................................. 414.1.3. Protocolo de Análisis .................................................................................... 414.1.3.1. Procedimiento de preparación de estándares ...................................... 414.1.3.1.1. Preparación de la curva de calibrado .................................................. 424.1.3.2. Procedimiento de análisis de muestras .................................................. 424.2. Parte Experimental- Fósforo Total ................................................................... 434.2.1. Materiales, equipos y reactivos .................................................................... 434.2.2. Muestreo y preservación ............................................................................... 444.2.3. Protocolo de análisis ....................................................................................... 444.2.3.1. Procedimiento de preparación de estándares ......................................... 444.2.3.1.1. Preparación de la curva de calibrado ...................................................... 454.2.3.2. Procedimiento de análisis de muestras ..................................................... 454.3. Plan De Validación .............................................................................................. 474.3.1. Análisis Estadístico .......................................................................................... 494.4. Incertidumbre ...................................................................................................... 505. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .................................................................................. 515.1. Prueba de Grubbs .............................................................................................. 515.2. Linealidad e intervalo lineal ............................................................................... 535.2.1. Análisis de linealidad ...................................................................................... 555.2.1.1. Varianza residual constante (homocedasticidad) .................................... 565.2.1.2. Test de Durbin-Watson .............................................................................. 575.2.1.3. Coeficiente de variación de los factores de respuesta ......................... 585.2.1.4. Test de significancia estadística de la desviación estándar de la pendiente .......................................................................................................................... 585.2.1.5. Homogeneidad de varianzas .................................................................... 595.2.1.6. Normalidad de los residuales ................................................................... 595.2.2. Límites de detección y cuantificación .......................................................... 605.2.3. Precisión ............................................................................................................ 625.2.4. Exactitud ........................................................................................................... 655.3. Incertidumbre ..................................................................................................... 686. CONCLUSIONES ..................................................................................................... 717. RECOMENDACIONES ............................................................................................ 728. BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 739. ANEXOS ................................................................................................................ 78ANEXO A. LÍMITE DE DETECCIÓN Y LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN ..................... 78Ortofosfatos ................................................................................................................ 78Fosforo Total ............................................................................................................... 79ANEXO B. TEST DE LINEALIDAD ............................................................................... 82Ortofosfatos ................................................................................................................ 82Fosforo Total ................................................................................................................ 85ANEXO C. PRECISIÓN ................................................................................................. 89Ortofosfatos ................................................................................................................ 89Fosforo Total ................................................................................................................ 92ANEXO D. EXACTITUD ................................................................................................. 96Ortofosfatos ............................................................................................................... 96Fosforo total ............................................................................................................... 99ANEXO E. INCERTIDUMBRE ...................................................................................... 102Ortofosfatos ................................................................................................................ 102Fosforo Total ............................................................................................................... 107PregradoQuímico(a)Trabajo de Investigación/Extensiónapplication/pdfspaUniversidad de CórdobaFacultad de Ciencias BásicasQuímicaCopyright Universidad de Córdoba, 2020https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/info:eu-repo/semantics/closedAccessAtribución 4.0 Internacional (CC BY 4.0)http://purl.org/coar/access_right/c_14cbValidación del método del ácido ascórbico para la determinación de fósforo total y ortofosfato en agua potable, natural y residual en el licam sena-ccitTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1finfo:eu-repo/semantics/publishedVersionTexthttps://purl.org/redcol/resource_type/TPhttp://purl.org/coar/version/c_970fb48d4fbd8a85AOAC. 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2020open.accesshttps://repositorio.unicordoba.edu.coRepositorio Universidad de 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