Validación de un método analítico para la determinación de nitrito por espectrofotometría en aguas naturales y residuales
Mediante el presente trabajo de grado en el cual se tuvo como objetivo principal la validación de un método analítico para la determinación de nitrógeno como nitrito en muestras de aguas residual y natural por el método colorimétrico por medio de la espectrofotometría UV-Vis en el Laboratorio de agu...
- Autores:
-
Fabra Gonzáles, Yeila
- Tipo de recurso:
- Trabajo de grado de pregrado
- Fecha de publicación:
- 2024
- Institución:
- Universidad de Córdoba
- Repositorio:
- Repositorio Institucional Unicórdoba
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- Acceso en línea:
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Mediante el presente trabajo de grado en el cual se tuvo como objetivo principal la validación de un método analítico para la determinación de nitrógeno como nitrito en muestras de aguas residual y natural por el método colorimétrico por medio de la espectrofotometría UV-Vis en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba mediante el método 4500 NO2 B del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2023 de igual forma se verificó el cumplimiento de los datos obtenidos de los diferentes parámetros los cuáles requieren de diversos cuidados, por esta razón se tuvo en cuenta los documentos como la norma NTC/ISO17025:2017 y el control de calidad analítico del laboratorio. Para la validación de esta metodología se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 mg/L y 1,000 mg/L, se pudo observar en este rango un buen coeficiente de determinación R2 de 0,9993; el límite de detección del método fue de 0,010 mg/L y el límite de cuantificación el cual fue de 0,030 mg/L de igual forma este se tomó como el primer estándar utilizado en las curvas de calibrado, también se tuvo en cuenta otros parámetros como la exactitud la cual es expresada como %R para estándares como rango bajo:0,100, rango medio:0.500 Y rango alto:0.900 mg/L cuyos resultados se encontraron dentro de los criterios de aceptación estipulados en el plan de validación, de igual forma en la cuantificación de las matrices fortificadas de laboratorio para agua natural y residual se obtuvo un %R dentro del rango establecido (80-110) debido a que esto nos indica que durante la ejecución del procedimiento no se arrojó perdidas de analito, por último se obtuvieron los valores para la incertidumbre de los valores de Rango bajo ± 0.014,rango medio ± 0.023 rango alto ± 0,03. Los parámetros estipulados para esta validación cumplieron con el control de calidad analítico establecido por el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba y teniendo en cuenta los criterios de aceptación de la Asociación Oficialde Química Analítica (AOAC). |
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(2023) Evaluación del desempeño de un bioprototipo para el tratamiento de aguas residuales domésticas descargadas en el arroyo León en Puerto Colombia, Atlántico. Universidad del Norte. Cabrera E. M. Hernández. L.G, Gómez. H. R y Cañizales. M. M. (2003). Determinación de nitratos y nitritos en agua. Comparación de costos entre un método de flujo continuo y un método estándar. Sociedad Química de Méxino. Rev, Scielo analytics. Vol, 47 no 1. De Salud Pública, S.(2007). Resolución 2115 de2007 (JUNIO 22). Duffau. B, Rojas F, Guerrero I, et al. (2010) Validación de métodos y determinación de la incertidumbre de la medición. Sección metrología, Ambiental y de alimentos. Departamento de Salud Ambiental. Diaz N, Bárcenas A. R, Fernández E.R, et al.(2014) Espectrofotometría. Espectros de absorción y cuantificación colorimetrías de biomoléculas. Universidad de Rabanales. Eurolab España. P.P. Morillas y colaboradores. 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Validación de un método analítico para la determinación de nitrito y nitratos en agua potable, natural y residual por espectrometría UV-VIS. Universidad de Córdoba. Montería- Colombia. IDEAM - Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales (2020), instructivo de confirmación o validación de métodos analíticos Código: M-S-LC-I038. Versión 03. Norma Técnica Colombiana NTC-ISO/IEC 17025 (2017-12-06) Requisitos generalespara la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. ICONTEC INTERNACIONAL. Osorio R, M, Carrillo W, B, Negrete J. C, et al. (2022) La calidad de las aguas residuales domésticas. Polo del conocimiento. Edición 56. Vol. 6, N°3. Primost, J. E. (2019). Dinámica de nutrientes en aguas superficiales del Delta del Paraná (Doctoral dissertation, Universidad Nacional de La Plata). Pardo Sanabria, L. J. (2020). 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Para la validación de esta metodología se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 mg/L y 1,000 mg/L, se pudo observar en este rango un buen coeficiente de determinación R2 de 0,9993; el límite de detección del método fue de 0,010 mg/L y el límite de cuantificación el cual fue de 0,030 mg/L de igual forma este se tomó como el primer estándar utilizado en las curvas de calibrado, también se tuvo en cuenta otros parámetros como la exactitud la cual es expresada como %R para estándares como rango bajo:0,100, rango medio:0.500 Y rango alto:0.900 mg/L cuyos resultados se encontraron dentro de los criterios de aceptación estipulados en el plan de validación, de igual forma en la cuantificación de las matrices fortificadas de laboratorio para agua natural y residual se obtuvo un %R dentro del rango establecido (80-110) debido a que esto nos indica que durante la ejecución del procedimiento no se arrojó perdidas de analito, por último se obtuvieron los valores para la incertidumbre de los valores de Rango bajo ± 0.014,rango medio ± 0.023 rango alto ± 0,03. Los parámetros estipulados para esta validación cumplieron con el control de calidad analítico establecido por el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba y teniendo en cuenta los criterios de aceptación de la Asociación Oficialde Química Analítica (AOAC).RESUMEN-------------------------------------------------------------------------------------71. INTRODUCCIÓN------------------------------------------------------------------------82. OBJETIVOS ------------------------------------------------------------------------------102.1 Objetivo general.--------------------------------------------------------------------102.2 Objetivos específicos.--------------------------------------------------------------103. MARCO TEÓRICO-----------------------------------------------------------------------113.1 Antecedentes --------------------------------------------------------------------------113.2 El agua-------------------------------------------------------------------------------------123.3 Nitrógeno---------------------------------------------------------------------------------143.3.1 Ciclo del Nitrógeno------------------------------------------------------------------153.4 Nitrito---------------------------------------------------------------------------------------163.5 Validación de un método analítico.-----------------------------------------------183.6 Parámetros de validación------------------------------------------------------------183.6.1. Intervalo de trabajo-----------------------------------------------------------------183.6.2 Intervalo de linealidad--------------------------------------------------------------193.6.3 Linealidad--------------------------------------------------------------------------------193.6.4 Ecuación de la recta------------------------------------------------------------------193.6.5 Coeficiente de correlación (r) y coeficiente de determinación (r2)----------------------------------203.6.6 Varianza residual constante (Homocedasticidad)--------------------------203.6.7 Test de homogeneidad de varianza y normalidad-------------------------203.6.8 Test de determinación de correlación lineal----------------------------------213.6.9 Precisión-----------------------------------------------------------------------------------213.6.10 Repetibilidad---------------------------------------------------------------------------223.6.11 Reproducibilidad---------------------------------------------------------------------223.6.12 Análisis de varianza (ANOVA) ----------------------------------------------------223.6.13 Desviación estándar relativa (%RSD)------------------------------------------233.6.14 Exactitud--------------------------------------------------------------------------------233.6.15 Límite de detección instrumental (LDI)--------------------------------------233.6.16 Límite de detección del método (LDM)--------------------------------------243.6.17 Límite de cuantificación del método (LCM)---------------------------------243.7 Incertidumbre-----------------------------------------------------------------------------243.7 Incertidumbre-----------------------------------------------------------------------------244. ESPECTROFOTOMETRÍA DE UV-VIS--------------------------------------------------284.1 Generalidades-----------------------------------------------------------------------------284.2 Ley de Lambert – Beer-----------------------------------------------------------------294.3 Instrumentación--------------------------------------------------------------------------304.4 Partes básicas del espectrofotómetro--------------------------------------------305. NORMATIVIDAD-----------------------------------------------------------------------------316. METODOLOGÍA-----------------------------------------------------------------------------316.1 Plan de validación.-----------------------------------------------------------------------316.2 Recursos-------------------------------------------------------------------------------------426.3 Principio del método--------------------------------------------------------------------446.3.1 Interferencia-----------------------------------------------------------------------------446.4 Protocolo de análisis--------------------------------------------------------------------446.4.1 Preparación de la curva de calibrado-------------------------------------------456.4.2 Análisis de muestras------------------------------------------------------------------456.5 Preparación de reactivos--------------------------------------------------------------466.5.1 Reactivo Colorante--------------------------------------------------------------------467. RESULTADOS Y ANÁLISIS----------------------------------------------------------------467.1 Linealidad e intervalo lineal ----------------------------------------------------------467.2 Límite de detección y límite de cuantificación----------------------------------527.3 Precisión--------------------------------------------------------------------------------------547.3.1 Repetibilidad------------------------------------------------------------------------------547.3.2 Reproducibilidad-------------------------------------------------------------------------557.4 Exactitud---------------------------------------------------------------------------------------597.5 INCERTIDUMBRE----------------------------------------------------------------------------608. CONCLUSIÓN----------------------------------------------------------------------------------639. RECOMENDACIONES------------------------------------------------------------------------6410. BIBLIOGRAFÍA--------------------------------------------------------------------------------6511. ANEXOS-----------------------------------------------------------------------------------------68PregradoQuímico(a)Trabajos de Investigación y/o Extensiónapplication/pdfspaUniversidad de CórdobaFacultad de Ciencias BásicasMontería, Córdoba, ColombiaQuímicaCopyright Universidad de Córdoba, 2024https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/Atribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)info:eu-repo/semantics/openAccesshttp://purl.org/coar/access_right/c_abf2Validación de un método analítico para la determinación de nitrito por espectrofotometría en aguas naturales y residualesTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1finfo:eu-repo/semantics/acceptedVersionTextAmerican Public Health Association, American Water Works Association & Water Environment Federation. 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Validación de un método analítico para la determinación de nitrito y nitratos en agua potable, natural y residual por espectrometría UV-VIS. Universidad de Córdoba. Montería- Colombia.IDEAM - Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales (2020), instructivo de confirmación o validación de métodos analíticos Código: M-S-LC-I038. Versión 03.Norma Técnica Colombiana NTC-ISO/IEC 17025 (2017-12-06) Requisitos generalespara la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. ICONTEC INTERNACIONAL.Osorio R, M, Carrillo W, B, Negrete J. C, et al. (2022) La calidad de las aguas residuales domésticas. Polo del conocimiento. Edición 56. Vol. 6, N°3.Primost, J. E. (2019). Dinámica de nutrientes en aguas superficiales del Delta del Paraná (Doctoral dissertation, Universidad Nacional de La Plata).Pardo Sanabria, L. J. (2020). 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