Síntesis, caracterización y evolución térmica de una serie de especies tipo hidrotalcita y sus respectivos óxidos mixtos
En los últimos años el estudio de materiales con estructura del tipo hidrotalcita ha tenido una trascendencia fundamental en el desarrollo de la investigación científica y en las aplicaciones tecnológicas, debido a la posibilidad de obtener este tipo de materiales con propiedades excepcionales como...
- Autores:
-
Hernández González, Karen Julieth
- Tipo de recurso:
- Trabajo de grado de pregrado
- Fecha de publicación:
- 2020
- Institución:
- Universidad de Córdoba
- Repositorio:
- Repositorio Institucional Unicórdoba
- Idioma:
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- OAI Identifier:
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- Acceso en línea:
- https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3079
- Palabra clave:
- Coprecipitación
Hidróxidos dobles laminares
Evolución térmica
Hidrotalcita
Termogravimetría
Adsorción
Síntesis
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Double lamellar hydroxides
Hydrotalcite
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- restrictedAccess
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- Copyright Universidad de Córdoba, 2020
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En los últimos años el estudio de materiales con estructura del tipo hidrotalcita ha tenido una trascendencia fundamental en el desarrollo de la investigación científica y en las aplicaciones tecnológicas, debido a la posibilidad de obtener este tipo de materiales con propiedades excepcionales como el efecto memoria, alta capacidad de intercambio aniónico entre otras. En el presente trabajo se sintetizó un material tipo hidrotalcita laminar (HDL-L) con una relación molar entre cationes divalentes (Zn2+/Al2+) igual a 3. La síntesis se realizó mediante el método de coprecipitación a baja saturación y a pH constante. Posteriormente una porción de esta muestra se impregnó con Ca(OH)2 al 30% p/v, para su funcionalización (HDL-F). La muestra impregnada fue calcinada a 500°C (HDL-C) con el fin de originar los óxidos mixtos respectivos que le otorgan las propiedades básicas al material. Los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante termogravimetría acoplada a espectrometría de masas demostrándose la formación del material tipo hidrotalcita con pérdidas endotérmicas en el intervalo de 25-250°C asociadas a deshidratación cristalina e interlaminar y entre 250-627°C debido a las deshidroxilación de las láminas, así como a la descomposición de CO32- de la región interlaminar, este comportamiento es observado para los materiales HDL-L Y HDL-F. La caracterización por adsorción física de nitrógeno a -196°C (77K), permitió obtener las propiedades texturales de los materiales HDL-L, HDL-F Y HDL-C como el diámetro de poro, con un resultado promedio de 40.41, 26 nm; área superficial específica de 8.137 m2/g e isotermas del tipo IV con ciclos de histéresis de clase H3, comprobándose que son materiales de tipo mesoporosos. |
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Gabriele C, Siglinda P. (2008). Catalysis by layered materials: A review. Microporous and mesoporous 107 (1-2), 3-15. Kovanda F, Kolousek D, Cílová Z & Hulínský V. (2005). Crystallization of synthetic hydrotalcite under hidrotermal conditions.Applied clay science 28 (1-4), 101-109. Ardanuy M. (2007). Síntesis y caracterización de nanocompuestos de poliolefinas e hidróxidos dobles laminares. Tesis doctoral de ciencia de materisles e ingeniería metalurgica de la universidad politécnica de Catalunya. Jaimes A. (2016). Remoción de fenol utilizando catalizadores tipo hidrotalcita de Mg-Al, modificados con Co, Cu, y Zn. Universidad de ciencias aplicadas y ambientales, Bogotá-Colombia. Santos Gutierrez(2012), «Aplicación de materiales porosos tipo hidrotalcita en la reacción de transesterificación para la obtención de biodiesel,» Instituto Politécnico Nacional, México. Basave, Lorena & Marban Brenda. (2014). Influencia de cationes divalentes en materiales tipo hidrotalcita y su efecto en la reacción de condensación aldolica de cetona México. Zuñiga T. (2015). Compuesto tipo hidrotalcita: síntesis y la caracterización de los materiales empleando combinaciones de los metales Zn-Al, Mg-Zn-Al y Zn-Al-La. Instituto politécnico nacional. Almanza Y. (2018). Síntesis y funcionalización de una hidrotalcita para ensayos catalíticos en la obtención de biodiesel. Universidad de Córdoba. Ocaña m. (2005). Síntesis de hidrotalcitas y materiales derivados: aplicación en catálisis básicas. Universidad computence de Madrid. Roech D. (2017). Determinación de la liberación de fosfato en tres tipos de suelos artificiales (arenoso, franco y arcilloso) tratados con arcillas y pilareadas de hidróxidos de doble capa. Universidad de San Carlos en Guatemala. IUPAC recommendations. 2014. Ictac nomenclature of termal analysis. Villaroel D 2019. Desarrollo de materiales porosos a partir de desechos para aplicaciones de interés medio ambiental. Universidad de San Luis Argentina. Torrejón A. (2015). Espectrometría infrarrojo. http://www.uhv.es/sites/pecas/doc/poster_infrarrojo.pdf,consultada el 27 de enero del 2016. Rivera J, Fetter G, Bosch-Giral P.(2006). Caracterizacion de catalizadores básicos tipo hidrotalcita sintetizados por irradiación de microondas.Revista mexicana de ingeniería química vol.5 No.3:263-268. Mantilla A, Tzompantzi F, Fernandez L.(2008).Desarrollo de Oxidos Mixtos(Zn/Al/Fe) a partir de materiales con estructura hidrotalcita para la Recuperacion de Medios Acuosos Contaminados. Simposio del Centro de Investigacion en Ciencia Aplicada y Tenologia A vanzada del Instituto Politecnico Nacional, Mexico. Garcia V. (2005). Nuevos compuestos tipo hidroltalcita sintetizados por combustión: su efecto memoria. Tesis de licenciatura de la Universidad Autónoma Metropolitana, Mexico. 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Tecnología química Universidad de Camagüey, Cuba Vol.31 No. 2: 70-74. |
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Posteriormente una porción de esta muestra se impregnó con Ca(OH)2 al 30% p/v, para su funcionalización (HDL-F). La muestra impregnada fue calcinada a 500°C (HDL-C) con el fin de originar los óxidos mixtos respectivos que le otorgan las propiedades básicas al material. Los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante termogravimetría acoplada a espectrometría de masas demostrándose la formación del material tipo hidrotalcita con pérdidas endotérmicas en el intervalo de 25-250°C asociadas a deshidratación cristalina e interlaminar y entre 250-627°C debido a las deshidroxilación de las láminas, así como a la descomposición de CO32- de la región interlaminar, este comportamiento es observado para los materiales HDL-L Y HDL-F. La caracterización por adsorción física de nitrógeno a -196°C (77K), permitió obtener las propiedades texturales de los materiales HDL-L, HDL-F Y HDL-C como el diámetro de poro, con un resultado promedio de 40.41, 26 nm; área superficial específica de 8.137 m2/g e isotermas del tipo IV con ciclos de histéresis de clase H3, comprobándose que son materiales de tipo mesoporosos.1. INTRODUCCIÓN .............................................................................................. 12. OBJETIVOS ...................................................................................................... 33. ANTECEDENTES ............................................................................................. 43.1 ARCILLAS ANIÓNICAS. ..........................................................................................................43.2 HIDROTALCITAS ....................................................................................................................53.3 HIDRÓXIDOS DOBLES LAMINARES (HDLs)............................................................................63.4 APLICACIONES DE LOS HIDRÓXIDOS DOBLES LAMINARES ..................................................83.5 SÍNTESIS POR EL MÉTODO DE COPRECIPITACIÓN ...............................................................93.6 PROPIEDADES TÉRMICAS DE LAS HIDROTALCITAS. .......................................................... 103.7 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN ...................................................................................... 123.7.1 ANÁLISIS TÉRMICO (TA) ............................................................................................ 123.7.2 ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL (DTA) .................................................................... 123.7.3 ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA) ................................................................... 143.7.4 CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC) ..................................................... 153.8 DESCRPCIÓN DEL FENÓMENO DE ADSORCIÓN ................................................................ 153.8.1 PROPIEDADES TEXTURALES ...................................................................................... 163.8.2 TIPOS DE ISOTERMA .................................................................................................. 173.8.3 MÉTODO DE BET ....................................................................................................... 193.8.4 TIPOS DE HISTÉRESIS ................................................................................................. 204. METODOLOGÍA ............................................................................................. 214.1 SÍNTESIS DE HIDROTALCITAS BINARIAS DE SO4/ Zn2+ y SO4/ AL3+ “POR EL MÉTODO DE COPRECIPITACION”. ...................................................................................................................... 224.1.1 PROCEDIMIENTO ....................................................................................................... 234.2 FUNCIONALIZACIÓN DE LA HIDROTALCITa CON Ca(OH)2 30%(HDL-F) ............................. 244.3 ACTIVACIÓN TÉRMICA DEL MATERIAL TIPO HIDROTALCITA (HDL-C) ............................... 255. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ....................................................................... 285.1 ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO ..................................................................................... 285.1.1 ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO DE LOS MATERIALES HDL-L Y HDL-F .................... 285.2 FISIADSORCIÓN DE NITRÓGENO A 77K. ............................................................................ 346. CONCLUSIONES ........................................................................................... 387. RECOMENDACIONES ................................................................................... 398. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................... 40PregradoQuímico(a)application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2020https://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/info:eu-repo/semantics/restrictedAccessAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)http://purl.org/coar/access_right/c_16ecSíntesis, caracterización y evolución térmica de una serie de especies tipo hidrotalcita y sus respectivos óxidos mixtosTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1fInfo:eu-repo/semantics/publishedVersionTexthttps://purl.org/redcol/resource_type/TPhttp://purl.org/coar/version/c_970fb48d4fbd8a85Gabriele C, Siglinda P. (2008). Catalysis by layered materials: A review. Microporous and mesoporous 107 (1-2), 3-15.Kovanda F, Kolousek D, Cílová Z & Hulínský V. (2005). Crystallization of synthetic hydrotalcite under hidrotermal conditions.Applied clay science 28 (1-4), 101-109.Ardanuy M. 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Síntesis y funcionalización de una hidrotalcita para ensayos catalíticos en la obtención de biodiesel. Universidad de Córdoba.Ocaña m. (2005). Síntesis de hidrotalcitas y materiales derivados: aplicación en catálisis básicas. Universidad computence de Madrid.Roech D. (2017). Determinación de la liberación de fosfato en tres tipos de suelos artificiales (arenoso, franco y arcilloso) tratados con arcillas y pilareadas de hidróxidos de doble capa. Universidad de San Carlos en Guatemala.IUPAC recommendations. 2014. Ictac nomenclature of termal analysis.Villaroel D 2019. Desarrollo de materiales porosos a partir de desechos para aplicaciones de interés medio ambiental. Universidad de San Luis Argentina.Torrejón A. (2015). Espectrometría infrarrojo. http://www.uhv.es/sites/pecas/doc/poster_infrarrojo.pdf,consultada el 27 de enero del 2016.Rivera J, Fetter G, Bosch-Giral P.(2006). 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