Cuantificación de mentol por cromatografía de gases (GC) basado en el método estándar interno y dirigido por un enfoque analítico de calidad por diseño (AQbD) (2023)
Se presenta un enfoque de Calidad Analítica por Diseño (AQbD) con la finalidad de establecer los parámetros para cuantificar e identificar el mentol utilizando un método analítico reproducible, empleando cromatografía de gases y estándar interno. Este enfoque tiene como objetivo demostrar los beneficios y mostrar las ventajas de aplicar las estrategias de AQbD al desarrollo de métodos analíticos en el mentol. En el proceso de desarrollar los parámetros de AQbD, primero se estableció un perfil objetivo analítico (ATP). Posteriormente, se determinaron los atributos críticos analíticos (CAAs) (resolución, tiempo de retención, platos teóricos, factor de capacidad y factor de coleo) y los parámetros críticos del proceso (CMPs) (temperatura de horno y tasa de flujo). Estos fueron identificados por medio de una gestión de riesgos, utilizando herramientas como la matriz FMEA y el diagrama de Ishikawa ya que consideraban factores clave que afecta el rendimiento del método. El comportamiento de los CMPs frente a los CAAs se evaluó a través de un diseño experimental conocido como diseño factorial. Posteriormente se realizó un modelo estadístico usando los diagramas de superficie de respuesta, lo que condujo a la definición de la Región Operable del método (MODR) para encontrar las mejores condiciones con unas especificaciones definidas para cada CAA. El método óptimo fue sometido a una validación de acuerdo con las recomendaciones regulatorias internacionales para garantizar una idoneidad del sistema. Además, se evaluó la linealidad, exactitud, precisión, límite de detección y cuantificación, lo que demostró que las condiciones eran apropiadas para el análisis del mentol, usando una técnica cromatográfica de gases con estándar interno.