Nanocaracterización estructural y mecánica de recubrimientos duros de TiN y ZrN producidos por descarga de arco pulsado (2004)
En el presente trabajo se muestran los fundamentos teóricos y los detalles experimentales de la implementación metodológica desarrollada para adecuar un sistema de Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) a un experimento de nanoindentación para realizar medidas de propiedades mecánicas (dureza, H y módulo de Young, E) en superficies tan rígidas como cerámicos tipo Nitruro de Titanio (TiN) y Nitruro de Zirconio (ZrN). Se ha realizado un procedimiento de calibración del instrumento AFM (escáner y sondas tipo ultralever) para obtener el valor de carga aplicada durante la prueba de indentación; las huellas de impresión han sido capturadas con el mismo sistema AFM, después del procedimiento de aplicación de carga, y el área proyectada de contacto se ha obtenido por técnicas de software. Las medidas de nanodureza se ha realizado por medio de la expresión clásica H= Pmax / Ac, y las medidas de módulo de Young con nanocargas se han realizado con base en el modelado de Sneddon. Con base en el método de Oliver and Pharr (O and P), se han obtenido curvas de carga – desplazamiento en las superficies de TiN y ZrN, con el sistema AFM, y se ha verificado que se obtienen datos muy dispersos por esta vía, en gran medida por las distintas fuentes de no linealidad en el comportamiento del sistema de piezobarrido (escáner). Con el fin de controlar los resultados de las medidas por AFM, se han realizado medidas de nanoindentación con un sistema comercial Fisher parta determinar H y E, con base en el método O and P, no obstante los diferentes rangos en carga y desplazamiento que maneja. Un trabajo adicional presentado aquí, tiene que ver con caracterización estructural por difracción de rayos X (XRD), y química por Espectroscopía de Fotoelectrones de Rayos X (XPS) de las superficies de TiN y ZrN evaluadas en dureza y módulo; finalmente se han generado curvas de comparación entre las propiedades estructurales y químicas y las propiedades nanomecánicas de los materiales evaluados. / Abstract. In this work is presented the theory and experimental details of the methodological implementation in order to able an Atomic Force Microscopy system (AFM) to experiments for nanoindentation and mechanical properties measurements (Hardness H, and Young modulus E) on stiffness surfaces such as Titanium Nitride (TiN) and Zirconium Nitride (ZrN). Has been realized a calibration procedure of AFM instrument (scanner and ultralever probes) for to obtain the applied load during the indentation test. Have been acquired AFM images of the print indentation after load application procedure, the projected area in the AFM images were measured with software techniques. The nanohardnesss values have been calculated across the classic expression H= Pmax / Ac, and the Young’s modulus values were calculated based on Sneddon model. Based on Oliver and Pharr (O and P) method, have been obtained load – displacement curves on TiN and ZrN surfaces across AFM system, very high dispersion was observed. Non-linearties of the piezo scanner system are the principal sources of this dispersion. In order to realize comparisons of results between AFM and Depth Sensing Indentation (DSI) technique, have been realized measurements of H and E with a Fisherscope IV instrument and O and P method. However, this equipment had different load and displacement parameters. Further, are presented the results of the structural characterization across X-Ray Diffraction (XRD) and the chemical characterization by X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) of the TiN and ZrN samples evaluated in hardness and modulus. Finally, some comparison between structural and chemical properties with nanomechanical properties have been realized.