Obtención de superficies de cobre nano-rugosas generada por ciclos de óxido-reducción para su aplicación en SERS (2017)
Láminas de cobre electrolítico pulidas a espejo fueron modificadas superficialmente en una celda electroquímica de tres electrodos conteniendo 0.1 M KCl a pH 3.0 y 5.9, a través de un ciclo de oxidación/reducción por voltamperometría cíclica a tres velocidades de barrido: (10, 50 y 80) mVs-1. Previo a la modificación electroquímica de las láminas, se realizaron los siguientes tratamientos: a) recocido a 300°C por 20 min, b) recocido a 300°C por 60 min, c) recocido a 500°C por 20 min, d) recocido a 500°C por 60 min. De esta manera, se obtuvieron 30 sustratos modificados, los cuales fueron caracterizados por microscopia de fuerza atómica. El comportamiento electroquímico del ciclo de óxido-reducción depende del pH, lo que lleva a la formación de cobre metálico a pH 3.0 y a la formación de un precipitado de CuCl0.5(OH)1.5 a pH 5.9. La naturaleza de este precipitado fue obtenida a través del análisis de curvas voltamperométricas, diagramas de especiación química tipo Pourbaix y a través de la coloración del precipitado formado. El precipitado es fácilmente removido con un lavado de agua de la superficie de Cu. La precipitación sobre la lámina de cobre de la especie CuCl0.5(OH)1.5 se debe a los gradientes interfaciales de Cu(II) que se generan durante la oxidación de Cu. Se encontró que a mayor velocidad de barrido la rugosidad aumenta y la distribución de la altura de los granos se vuelve homogénea. Los tratamientos térmicos no tuvieron un claro efecto en la rugosidad de las superficies obtenidas, a pesar que estos modifican la microestructura de las láminas. Por otra parte, un pH menos ácido ocasiona un redondeamiento de los granos. Las condiciones en las que se obtuvo una superficie nano-rugosa con buena uniformidad y tamaños de grano homogéneos son: pH 5.9, v = 80 mVs-1 y recocido a 300°C por 60 min.