Montaje y validación del método de análisis por combustión y detección por infrarrojo no dispersivo para determinación de Carbono Orgánico Total (COT) en agua. (2015)
La técnica de análisis por combustión y detección por infrarrojo no dispersivo(IRND) fue validada para la determinación de materia orgánica en agua, cuantificada como carbono orgánico total (COT). Previamente se optimizó la eliminación del carbono inorgánico (CI) de la muestra con un tiempo óptimo de 1,5 min y una relación ácido de 5%. Se estableció un rango dinámico lineal (RDL) entre 3 y 20 mg/L de COT, en el cual la recta de regresión cumplió con los parámetros que acreditaron su linealidad según el análisis por el método de los mínimos cuadrados, mostrando un coeficiente de correlación de 0,9994. Lasensibilidad expresada por la pendiente de la recta de regresión indicó una variación de aproximadamente 5 unidades en la respuesta del detector por cada mg/L de COT. Los límites de detección y cuantificación obtenidos a partir de la recta de regresión fueron 0,517 y 1,722 mg/L de COT, respectivamente. La precisión de la técnica, teniendo como meta un 5% en coeficiente de variación (CV), fue mejor en el agua potable y en concentraciones cercanas a ésta (aprox. 7 mg/L de COT), mientras que las mayores desviaciones se presentaron en concentraciones cercanas a los límites inferior y superior del RDL. Las recuperaciones de concentraciones conocidas sobre muestras realesadicionadas fueron del 85% con baja adición y del 83% con adición alta, valoresque sugieren una reevaluación del desempeño de la técnica con respecto a su exactitud, no obstante se alcanzó la meta de recuperación comprendida entre el 70 y el 130%. La técnica así establecida es por tanto apta para el análisis deaguas crudas, potables y residuales y es viable su utilización en el seguimiento a procesos de oxidación avanzada aplicados en el tratamiento de agua paraconsumo humano.ABSTRACTThe combustion analysis technique and non-dispersive infrared (NDIR) detectionwas validated for the determination of organic matter in water, quantified as total organic carbon (TOC). Previously, the elimination of inorganic carbon (IC) of the sample with an optimum time of 1.5 min and an acid ratio of 5% was optimized. A linear dynamic range (LDR) between 3 and 20 mg/L of TOC was established, in which the regression line met the parameters that credited its linearity as analyzed by the least squares method, showing a correlation coefficient of 0,9994. The sensitivity expressed by the slope of the regression line indicated a variation of about 5 units in the detector response for each mg/L of TOC. The detection and quantification limits obtained from the regression line were 0.517 and 1.722 mg/L of TOC, respectively. The precision of the technique, aiming at 5% coefficient of variation (CV), was better in the drinking water at concentrations close to it (about 7 mg/L of TOC), whereas larger deviations were presented at concentrations near the lower and upper limits of LDR. The recoveries of known concentrations of real added samples of 85% with low added values, and 83% with high added values that suggest a reevaluation of the performance of the technique with respect to its accuracy, however the recovery goal was reached between 70 to 130%. The technique established is thereby capable of analyzing untreated, drinking and waste water and its use is feasible in monitoring advanced oxidation processes applied in the treatment of drinking water.